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锂電池檢測方案

發布時間:2018-06-29

序言

锂离子电池(全称锂离子可充电电池,在日本称为锂离子二次电池,简称 LIB)是一种大容量、可充电反复使用、无环境污染的新型蓄电池。迈入 90 年代后,LIB 成为相对较新的商用化蓄电池,并被广泛用于馒头蝴蝶鲍一线天、笔记本电脑等移动型家电,正逐渐成为我们生活中的必需品。近年来 LIB 在大容量、高输出化方面已取得进展,也开始被用于电动汽车、太阳能发电、风力发电的电力储能等领域,相信今后会成为有效应对地球温暖化和石油资源枯竭的新一代能源。

近年來,中國順應新能源發展的潮流,加大對锂離子電池技術的投入,把锂離子電池作爲汽車蓄電池技術列爲“863”重點計劃之一。作爲新興的綠色優質能源,锂離子電池的制造工藝要求非常高,關鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大,需要完善的質量監控手段嚴格控制制造過程。爲了精確的對各個關鍵部件材料的質量工藝進行控制,锂離子電池各關鍵部件的分析檢測方法就成爲國內檢測機構的重要工作之一。

目前全球大部分的锂离子电池都是日本馒头蝴蝶鲍一线天,美国、欧洲和中国的锂离子电池制造业也正迅速发展起来。锂离子电池因为其容量大,绿色环保等优点,被认为是 21 世纪最有可能代替石油成为汽车动力的新型环保能源。

1991 年 SONY 成为全球首个投产 LIB 的公司,赛默飞世尔科技公司根据锂电池馒头蝴蝶鲍一线天商已有的多年锂离子电池馒头蝴蝶鲍一线天、制造和质控的经验,开发出适合中国企业使用的材料检测方法, 为锂离子电池的分析检测提供了整体解决方案。

瑞盛科技作为赛默飞世尔科技区域总代理,公司秉承“为了人类和地球的健康”这一企业理念,联合赛默飞推出《瑞盛科技应对锂离子电池整体解决方案》,内容包括:锂离子电池结构解析、锂离子电池分析方法解析、锂离子电池应用数据。应用数据主要使用 LC、IC、GC、GCMS、ICP、DSC、FTIR、TOC、 SALD 等仪器完成。


? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 锂离子电池分析方法解析

部位

組成

常用組成

檢查項目(分析設備)

?

正極

活性物質

LiCoO2(钴酸锂) LiePO4(磷酸铁锂)等

組成(ICP\XRF\TG)

粒徑?结晶(XRD) )

( 比表面积分析仪

?

粘結劑

(P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF)

表面形狀(SEM)

?

導電劑

碳(炭黑、乙炔黑、石墨等)

结 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM)

測定分散劑折光率(阿貝折射儀)

?

負極

?

活性物質

?

碳、石墨、高分子聚合物

结晶 (XRD)

粒徑

比表面积分析仪 碳含量(马弗炉)

?

微量添加物

Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等

組成 (ICP

?

?

粘結劑

SBR(丁苯乳膠)CMC

(羟甲基纖維素)

組成 (FTIR)

粘结度 ( 万能试验机 ) 粘結劑离心分离(离心机)

?

隔離膜

?

聚烯烴類(高密度聚乙烯)

组 成 (FTIR) 细孔 (SEM\AFM)

热 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸试验 ( 万能试验机 ) 针刺试验 ( 材料试验机 ) 透气度(透气度测试仪)

隔膜收缩率测试(高精度菲林尺) 隔膜热收缩测试(恒温鼓风烤箱)

?

電解液

溶劑

碳酸酯、酸酯、醚

組成 (GCMS\GC\LC)

?

電解質

LiPF6(六氟磷酸锂)LiPF4

組成 (ICP\LC\IC)

?

電解質

碳酸亞乙烯酯(VC)

組成 (GCMS)

?

電解質

游离酸、密度、电解率、PH 值

电位滴定、液体密度计、电导率仪、PH 计

電芯

極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察

電壓、電流、容量內阻、阻抗、絕緣

内部观察 CT\SMX-1000PLUS

電化學工作站

電壓內阻測試儀、直流電阻儀、數字耐壓測試儀

極片

?

?

观察極片(光学显微镜) 水份测定(水份仪)

熱分析

?

材料热反应分析(同步熱分析、差示量热、热重分析)

?

?

配套馒头蝴蝶鲍一线天

露点温度测试(露点仪) ?称量称重(电子天平、万分尺)

材料振實密度測試(振實密度計)

電芯或模组进行高精度测量(高精度万用表、电解测厚仪) 耐压和绝缘测试(正極材料合成烧结(真空气氛管式炉) 正負極材料、胶黏剂真密度测试(全自动真密度测定仪) 原材料扣电检测制浆分散(搅拌器)

提供分析用超純水(純水機)

碳纳米管导电液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的电导率进行测量(四探针测试仪)


電池材料中元素分析

美国赛默飞 iCAP 7000

样品信息 :

测定元素:Li、Fe、P、Ca 等元素;

樣品基體:磷酸鐵锂、三原材料、

三元前驱体测试地点:赛默飞世尔科技上海 Demo 实验室

1.?方法

1.1?儀器

iCAP 7000 Radial (Thermo Scientific)


1.2?试剂及标准品盐酸(国药集团); ?多元素标准溶液(Inorganic?Venture);

1.3?樣品前處理

三元材料、三元前驱体:准确称取0.2500g?样品,3mL?盐酸及2mL?水,置于电热板上加热至样品完全溶解,冷却加标后定容待测。磷酸铁锂: 准确称取 0.2500g 样品,10mL 盐酸及 2mL 水,置于电热板上加热至样品完全溶解,冷却加标后定容过滤待测。

1.4?標准測試溶液

标准曲线法 --- 测定磷酸铁锂中的 Li、Fe、P;三元材料中的Li、Ni、Co、Mn;三元前驱材料中Ni、Co、Al;( 测试前配制混合标准曲线浓度为 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL, 分取已制备好的样品溶液并稀释 100 倍进行主含量元素的测量;)

标准加入法 --- 测定磷酸铁锂中的 ?Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元材料中的 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元前驱材料中 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; (在样品溶液定容前,将同一样品的 4 份平行消解的样品溶液中依次加入混合标准溶液,加标完成后定容至

25mL 并于振荡器上充分摇匀,使得定容后样品中加入的 Si 标准溶液浓度为:0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL;S 标准溶液浓度为:

10 ug/mL、20 ug/mL;其他元素标准溶液浓度为:0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混匀后待测。)

1.5?儀器參數采用垂直觀測

整套進樣系統采用標准進樣系統進行測定。包括:

儀器型號

iCAP7000 Radial

等離子參數

觀測方式

垂直觀測

泵速

50rpm

進樣系統

RF 功率

1150 W

附件

?

霧化氣

0.7L/min

中心管

1.5mm 石英中心管

輔助氣

0.5L/min

霧室

高效漩流霧室

冷卻氣

12 L/min

霧化器

同心霧化器

積分時間

20 seconds

2.?分析結果

2.1?元素標准工作曲線(橫坐標:元素濃度,ppm?級;縱坐標:譜線強度值,cts/s)磷酸鐵锂:


離子色譜在锂電池工業的應用

美国赛默飞 DIONEX AQUION IC 离子色谱系统

锂前电言池的产生是电池馒头蝴蝶鲍一线天的革命,其使用嵌锂过渡金属氧化物在铝膜上形成正極,使用与电有位机与溶锂剂相形近成的电嵌解锂质。化在合物此在之铜前,膜锌上猛形电成池负,极镍,镉中电间为池,聚铁烯镍微电多池孔,隔镍膜氢及电含池锂,电碱解性质电开池路等电干压电则池可,在其3.开3?-路4电.2V压。都同在时1能.5量V?以密下度,高提,高同电体压积只能能量通密过度串为联镍的镉办的法1.;5?而倍,锂因电池此的可以电子更设小备的,体基积本提都供使更用高锂而电且池其作记为忆电效源应。弱,充电周期可达 300?次以上,因此现在的便携电子锂行电业池的的发商展品,化国生内产也是形成19了91完年整索的尼锂公电司池实产现业的。,最20近年几来年发新展能迅源猛行,业特的别发是展随,?特着别通是讯电池汽都车离的不需开求电,解推液动,了而锂电电解池液行均业为的离近子一型步物发质,展,因对此各可个以环用节此的外,原材料料检的验杂也质相离应子加会强。干扰电电解解质质、,正改极变材电料解以行的为功,率亦。需离要子对色其谱进检行测定。量及分有离机测材定料。质本量专检辑测将等从方锂面电概池述负离极子材色料谱、在高锂性电能池泵工业中的相关应用。






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